標(biāo)準(zhǔn)GB 2892.1-82~2892.9-82中的各試驗(yàn)方法,皆系動(dòng)態(tài)吸附(或催化)氣體分析法。測(cè)定是在規(guī)定條件下,將毒劑蒸氣(或氣體)與空氣的混合氣體連續(xù)不斷的通過(guò)濾毒罐,用指示劑測(cè)出微量毒劑蒸氣透過(guò)濾毒罐的時(shí)間。從通入混合氣體的瞬時(shí)到微量毒劑蒸氣透過(guò)濾毒罐,此段時(shí)間稱(chēng)為濾毒罐對(duì)該種毒劑的防毒時(shí)間。
各試驗(yàn)方法對(duì)儀器裝置、試劑、操作和結(jié)果處理皆作了較詳細(xì)的敘述(屬于國(guó)際上編寫(xiě)較詳細(xì)的一類(lèi)),照此規(guī)定即可作試驗(yàn)。
關(guān)于試驗(yàn)終點(diǎn)的判斷,一種方法是采用精確測(cè)量毒劑蒸氣透過(guò)濾毒罐尾氣的瞬時(shí)濃度,當(dāng)尾氣中毒劑的濃度達(dá)到規(guī)定值即為終點(diǎn):一種是用化學(xué)指示劑,以其顏色的變化來(lái)指示終點(diǎn)。前者定量性能強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確。后者經(jīng)濟(jì),直觀和易于操作。根據(jù)國(guó)內(nèi)目前的分析技術(shù)條件以及考慮到各單位二十多年來(lái)一直沿用的方法,我們認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)的各試驗(yàn)方法中采用化學(xué)指示劑法測(cè)定濾毒罐的防毒時(shí)間是可行的。
為確保濾毒罐性能的可靠性,在試驗(yàn)中嚴(yán)格控制濾毒罐失效瞬時(shí)透過(guò)的尾氣濃度是極為重要的。而指示劑變色的瞬時(shí),尾氣中的毒劑濃度應(yīng)該小于對(duì)人有害或危險(xiǎn)的濃度。因此在各試驗(yàn)方法中指示劑的靈敏度是非常重要的,所以在確定試驗(yàn)方法的過(guò)程中,對(duì)有關(guān)指示劑進(jìn)行了靜態(tài)試驗(yàn)和動(dòng)態(tài)試驗(yàn)驗(yàn)證。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1和表2。
表1 指示劑靈敏度的靜態(tài)試驗(yàn)數(shù)據(jù)
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濾毒│試驗(yàn)毒劑│ 指示劑 │17~30℃的靈敏 │ 顯 色 │國(guó)家工業(yè)衛(wèi)│嗅覺(jué)范圍
罐 │ │ │度范圍mg/20ml │ │生標(biāo)準(zhǔn)mg/L│ mg/L
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1號(hào)│ 氫氰酸 │ 鹽酸聯(lián)苯胺 │0.15~0.117 │藍(lán) 色│ 0.0003 │
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2號(hào)│ 氯化氰 │ 碘氯苯 │0.0168~0.0091 │無(wú) 色│ 0.01 │0.0012
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3號(hào)│ 苯 │亞硝酸鈉-硫酸 │1.77~2.25 │黃 色│ 0.04 │0.03~0.005
│ 氯 │ 碘化鉀-淀粉 │0.0077~0.0121 │藍(lán) 色│ 0.001 │0.0012
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4號(hào)│ 氨 │ 酚 酞 │0.028~0.037 │玫 瑰 紅│ 0.03 │0.0005
│ 硫化氯 │ 高錳酸甲 │0.059~0.061 │無(wú) 色│ 0.01 │0.0012
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7號(hào)│二氧化硫│ 高錳酸鉀 │0.237~0.213 │淡黃棕色│ 0.015 │0.007
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注:靜態(tài)試驗(yàn)指示劑除氯氣指示劑取23ml,其余均為20ml。
表2 指示劑的動(dòng)態(tài)試驗(yàn)數(shù)據(jù)
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濾毒罐│ 試驗(yàn)毒劑 │ 指示劑 │ 指示劑變色時(shí)瞬 │ 國(guó)家工業(yè)衛(wèi)
│ │ │ 時(shí)毒劑濃度mg/L │ 生標(biāo)準(zhǔn)mg/L
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1號(hào) │ │ │ │
2號(hào) │ 氫氰酸 │ 鹽酸聯(lián)苯胺 │ ~0.0030 │ 0.0003
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3號(hào) │ 苯 │ 亞硝酸鈉-硫酸 │ 2.0 │ 0.04
│ 氯 │ 碘化鉀-淀粉 │ 0.027 │ 0.001
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4號(hào) │ 氨 │ 酚 酞 │ 0.015 │ 0.03
│ 硫化氫 │ 高錳酸甲 │ 0.030 │ 0.01
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注:動(dòng)態(tài)試驗(yàn)透過(guò)濾毒罐的試驗(yàn)氣體以1L/min的速度流經(jīng)指示液,尾氣毒劑瞬時(shí)
濃度用檢測(cè)管測(cè)定。